Analisa gravimetri

Lembaran pengesahan

Analisa gravimetri

Disusun oleh :

Asisten                                            Darussalam, 13 januari 2012

Praktikan

(xxxxxxxxxxxxx)                                                    (kelompok VI)

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul analisa gravimetri dengan tujuan untuk menentukan berat belerang dalam garam sulfat. Barium sulfat merupakan endapan kristalin yang ssangat sedikit larut dalam air. Hasil dari percobaan ini adalah semakin kecil kelarutan maka semakin banyak endapan yang terbentuk dan hasil yang diperoleh dari perhitungan adalah terdapat sekitar 13 % analit sulfur dalam 4,8670 gram sampel BaSO₄.  Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa metode analisa gravimetri bisa digunakan untuk menghitung berat dalam suatu sampel secara stoikiometri.

bab i

 pendahuluan

1.1  Pendahuluan

analisa gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran yang digunakan dalam metode analiti adalah timbangan. Analitnya secaara fisik dipisahkan dari komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit-analit dari pengganggunya.

Pemisahan unsur-unsur atau senyawa dapat dilakukan dengan beberapa cara seperti metode pengendapan, elektroanalisis, dan berbagai metode lainnya. Metode grafrimetri selain mempunyai kekurangannya yaitu memakan waktu yang banyak juga mempunyai kelebihannya yaitu bahan penyusun zat telh diisolvasi. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi.

           

1.2  tujuan Percobaan

      Tujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk menentukan berat belerang yang ada didalam garam sulfat.

BAB II

DASAR TEORI

            Analisis gravimetri atau analisa kuantitatif berdasakan bobot adalah proses isolasi serta pertimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Bagian besar penetapan-penetapan pada gravrimetri menyangkut pengubaahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabilyang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai dan ditimbang. Metode pengendapan adalah metode yang paling penting dalam analisis gravimetri ( Vogel, 1994 ).

            Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu..Berat molekul dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu seperti metode penguapan, pengendapan elektroanalisis atauberbagai metode lainnya. Kekurangan dari metode gravimetri adalah memakan banyak waktu, sedangkan kelebihan dari analisa gravimetri adalah bahan penyususn zat telah diisolasi ( Khopkar, 2002 ).

            Analisis gravimetri merupakan salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap pengukuran dari metode gravimetrik adalah timbangan. Analit fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit-analit dari pelarutnya(Underwood, 1998).

Bab iii

Metodelogi percobaaan

3.1 Alat dan Bahan

        Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 250 ml, pipet ukur 10 ml, labu ukur 100 ml, gelas arloji, cawan persolin dan gelas kimia 500 ml.

        Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah garam sulfat, HCl 37%, BaCl 5%, AgNO₃ 0,1 N.

3.2 Cara Kerja

 Cuplikan garam sulfat dikeringkan dalam oven pada temperatur 100-120⁰C selama + 30 menit. Kemudian dilarutkan cuplikan dalam 200 ml air suling dan 1 ml asam klorida 37%.

Dibuat larutan BaCl₂ 5% dengan cara dilarukan 5 gram BaCl₂ dalam labu ukur 100 ml. Kemudian dipanaskan kedua larutan sampai hampir mendidih. Dituangkan larutan barium klorida panas dengan cepat dan hati-hati dalam larutan contoh, lalu diaduk cepat. Dibiarkan endapan mengumpul di bawah, lalu diuji kesmpurnaan pengendapan dengan penambahan beberapa tetes lagi barium klorida. Ditutup gelas piala dengan gelas arloji setelah pengendapan sempurna. Dipanaskan 1-2 jam dengan menjaga temperatur antara 80-90⁰C.

Dicuci cawan porselin dengan aquadest panas, dan dipanaskan hingga beratnya tetap. Ditimbang berat kertas saring dan cawan porselin yang akan digunakan.Disaring endapan. Dicuci endapan dengan aquadest panas. Air cucian diuji dengan kadar kloridanya dengan ditambahkan beberapa tetes AgNO₃. Apabila pada air cucian terbentuk endapan putih, dicuci kembali endapan sehingga pada air cucian tidak lagi terdapat klorida.

Dimasukkan kertas saring beserta endapannya ke dalam cawan porselin, dipanaskan di dalam tanur pada temperatur 500-600⁰C selama 20 menit atau dikeringkan dalam ruangan selama 1 hari sampai endapan benar-benar kering.

3.2        Konstanta Fisik

HCl Bm       = 36 gr / mol Td        = 115 0C Tl         = 85,05 0C                     = 1,05 gr/dm3	AgNO3 Bm       = 63,9 gr / mol Td        = -998 0C Tl         = -1123 0C                     = 4,33 gr/cm3
H2O Bm       = 18 gr / mol Td        = 100 0C Tl         = 0 0C                     = 1 gr/cm3	BaCl2 Bm       = 244 gr / mol Td        = 428 0C Tl         = 7700C

           

Bab iv

data hasil pengamatan dan pembahasan

4.1 Data Hasil Pengamatan

Berat kertas saring	=            0,8700      gram
Berat cawan porselin	=          70,7200      gram
Berat sampel	=            7,8500      gram
Residu + kertas saring	=            7,7370      gram
Residu = 5, 737 gram – 0,87 gram	=            4,8670      gram

4.2 Pembahasan

            Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Berat molekul dihitung berdasarkan rumus senyawa damn berat atom unsur yang menyusunnya. Pada percobaan ini dilakukan penyaringan agar dapat memperoleh resedu endapan dan filtrat. Pada percobaan ini kedua larutan yang telah dibuat dipanaskan terlebih dahulu, hal ini dilakukan agaruntuk memurnikan zat dari zat pengganggu. Fungsi H₂SO₄ pada percobaan ini untuk menyerap air sehingga endapan yang diperoleh benar-benar murni.

            Pada percobaan ini endapan dicuci dengan aquades panas, hal ini dilakukan supaya endapan yang diperoleh benar-benar murni dan tidak ada lagi kloridanya. Pada percobaan ini syarat terbentuknya endapan apabila kelarutannya kecil dan salah satu zatnya tidak terlarut. Dipanaskan supaya endapan yang diperoleh menjadi banyak.

Di dalam  percobaan tersebut juga dilakukan pencucian endapan, yang bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan, komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pepitisasi. Fungsi larutan pencuci  adalah untuk mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring dan mengurangi kelarutan dari endapan. Larutan pencuci yang digunakan dalam percobaan tersebut adalah air panas. Digunakan air panas untuk melarutkan komposisi yang tidak diinginkan.

            Proses pemurnian atau pemisahan dapat dilakukan dengan beberapa tahab yaitu pengendapan.Faktor yang mempengaruhi endapan adalah:

-         suhu

-         pelarut

-         pengaruh ion sejenis

-         penguapan

-         elektrolisis

Syarat terbentknya endapan adalah salah satu kelarutannya kecil dan salah satu zatnya tidak terlarut. Dua persyaratan yang harus dipenuhi agar reaksi dapat digunakan sebagai dasar metode gravimetri yaitu :

1.      Proses pemisahan hendaknya sempurna sehingga kuanttas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat ddeteksi.

2.      zat yangditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Bab v

kesimpulan

            Dari percobaan yang dilakukan dapat diambil kesimpulan yaitu :

1. Faktor gravimetrik adalah kelarutan endapan, memperoleh larutan murni dan dapat disaring.
2. analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu zat atau senyawa tertentu.
3. pemisahan unsur-unsur atau senyawa dapat dilakukan dengan beberapa cara, seperti pengendapan, metode penguapanelektroanalisis.
4. metode gravimetrik ini mempunyai kekurangan dan kelebihan. Kekurangannya adalah memakan waktu yang sangat banyak, kelebihannya adalah bahan penyusun zat telah diisolasi.
5. Tujuan pencucian endapan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan.
6. Dari 4,8670 gram sampel BaSO₄ terdapat 13% sulfur, yaitu 0,6627 gram.

                            Daftar pustaka

Khopkar S.M, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitk, UI, Jakarta.

Underwood, A. L, dan R. A DAR, JR, 1989, Analisis Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedakteran, Jakarta.

lampiran

Diketahui :   Berat kertas saring   = 0, 87 gram

                   Berat cawan persolin = 70,72 gram.

                                    Sampel      =  ± 7, 85 gram

Residu + kertas saring = 5, 7370 gram.

                        Resudu = 5,7370 gram – 0, 87 gram

                                     = 4,8670 gram.

Ditanya: berat sulfur ?

                        Berat sampel    =

                                                =

                                                = 0,6627 gram.

      

                               

Analisa campuran

Lembaran pengesahan

Analisa campuran

Disusun oleh :

Kelompok VI

Asisten                                            Darussalam, 13 januari 2012

Praktikan

( xxxxxxxxxxx)                                                         (kelompok IV)

abstrak

Telah dilakukan percobaan dengan judul “analisa campuran” dengan tujuan untuk mengetahui jenis anion dan kation yang terdapat dalam larutan. Untuk mengetahui adanya endapan dapat diuji dengan prosedur analisis kation dan anion. Prinsip kerja nya adalah membuat campuran yang terdiri dari senyawa yang mengandung Na⁺, yaitu Na₂CO₃, senyawa yang mengandung NH₄⁺, yaitu NH₄OH, dan KI, yaitu yang mengandung K⁺, kemudian melakukan pemsihan pada campuran tersebut sehingga diperoleh filtrat yang akan diuji. NH₄⁺ dapat diketahui sifatnya dengan terjadinya perubahan warna  pada kertas lakmus sedangkan untuk menguji Na⁺ dan K⁺ ditandai dengan aadanya pengendapan. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa campuran yang diuji pada analisa ini mengandung kation K⁺, Na⁺, NH₄⁺, dan anion.

bab i

pendahuluan

1.1  Latar belakang

            Campuran adalah gabungan dari dua unsur atau lebih. Apabila suatu campuran dari dua jenis zat yang direaksikan dari dua komponen itu bereaksi. Percobaan analisa campuran ini dilakukan agar kita dapat megetahui jenis anion dan kation apa saja yang terdapat dalam suatu larutan.

 Untuk mendeteksi adanya kandungan ion-ion tertentu berupa kation dan anion, perlu dilakukan analisa pada suatu campuran, hingga menunjukkan adanya kation dan anion yang mungkin terkandung dalam campuran tersebut.

Untuk Na+ dan K+, pemisahan dimulai dengan membuat larutan basa, sehingga semua kation yang lain kecuali NH4+ diendapkan sebagai basa dan garam yang kuat dalam keadaan basa itu, menurut anion yang terdapat dalam bahan. Pada tahap berikutnya untuk menhilangkan logam basa yang masih melekat disingkirkan dengan jalan penambahan NH4OH, maka tinggallah ion-ion  Na⁺, K⁺, NH₄⁺, beserta anion-anion yang masih tersisa.

1.2. tujuan Percobaan

             Tujuan dari percobaan ini adalah untuk jenis kation dan anion apa saja yang terdapat dalam suatu larutan.

Bab ii

Dasar teori

Untuk beberapa tujuan dikehendaki suatu perubahan warna yang tajam pada stu jangkauan ph yang sempit dan terpilih. Ini tidak mudah terlihat dengan indicator asam basa yang biasa , kini perubahan warna merentang sepanjang satuan pH namun hasil ini dapat dicapai dengan campuran indicator yang sesuai ini umumnya dipilih sedemikian sehingga nilai pH ini berada dekat satu sama lain dan warna-warna bertindihan adalah komplementer pada suatu nilai pH pertengaha ( V0gel, 1994 ).

Pada titrasi H₃PO₄ oleh basa kuat / NaHCO₃ oleh asam pengendalian pH yang seksama mutlak diperlukan. Untuk titrasi demikian diperlukan indicator campuran yang berubah warnanya pada range pH yang semppit sangatlah bermanfaaat. Contohnya adlah campuran metal orange ditambahkan xylene cyanol FF (blue) yang memberikan warna merah pada suasana asam, hijau pada alkali dan abu-abu pada keadaan transisi ( Khopkar, 2002).

Titrasi yang meliputi reaksi-reaksi pengendapan hamper tidak demikian melimpah pada analisa titimetrik seperti meliputi reaksi redoks. Golongan kation yang teerakhir yang meliiputi magnesium, natrium, kalium, dan ammonium ( Underwood, 1987).

Bab iii

Metodelogi percobaan

3.1  Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi beserta rak, pipet tetes dan batang pengaduk..

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kalium oksalat, H₂O, kalium kobalt nitrit, kertas lakmus, NaOH, HCl pekat.

3.2. Cara kerja

1.      Uji Na⁺

Filtrat ditambahkan dengan kalium dalam suasana alkohol dan diamati apa yang terjadi. Kemudian diencerkan dengan air, dan diamati lagi.

2.      Uji K⁺

Filtrat ditambahkan dengan kalium kobalt nitrit dan diamati apa yang terjadi.

3.      Uji NH₄⁺

Filtrat dicelupkan dengan kertas lakmus, diamati perubahan warna kertas lakmus. Kemudian ditambabhkan NaOH ke dalam filtat tersebut, dan dipanaskan, lalu di atasnya diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan HCl pekat. Diamati apa yang terjadi.

3.2        Konstanta Fisik

NaOH Bm       = 40,01 gr / mol Td        = 139 0C Tl         = 318 0C                     = 22,139 gr/cm3	CH3COOH Bm       = 60,05 gr / mol Td        = 117,9 0C Tl         = 16,6 0C                     = 1,04 gr/dm3
K2CrO4 Bm       = 194,02 gr / mol Td        = 968,3 0C Tl         = -2,1 0C                     = 2,12 gr/cm3	HCl Bm       = 36 gr / mol Td        = 115 0C Tl         = 85,05 0C                     = 1,05 gr/dm3
HNO3 Bm       = 63 gr / mol Td        = -998 0C Tl         = -1123 0C                    = 4,33 gr/cm3	H2O Bm       = 18 gr / mol Td        = 100 0C Tl         = 0 0C                      = 1 gr/cm3

Bab iv

Data hasil pengamatan dan pembahasan

4.1 Data Hasil Pengamatan

Data hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan yang dilakukan adalah sebagai berikut.

No	Reaksi	Pengamatan
1	Uji Na+
	Filtrat + K2CrO4 (dalam suasana alkohol) Diencerkan dengan air	-         Terbentuk endapan putih -         Endapannya hilang
2	Uji K+
	Filtrat + Kalium Kobalt Nitrit	-         Terbentuk endapatn putih
3	Uji NH4+
	Filtrat dicelupkan kertas lakmus merah Filtrat + NaOH +   + HCl Pekat	-         Lakmus menjadi biru -         Terjadinya gas

4.2 Pembahasan

            Campuran adalah gabungan dari dua unsur atau lebih. Campuran dapat dibagi 2 yaitu homogen dan heterogen. Analisa campuran ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion dan kation apa saja yang terdapat di dalam suatu larutan.

            Untuk mengetahui jenis anion dan kation dalam suatu larutan, endapan diuji berdasarkan prosedur analisa kation golongan I – IV, sedangkan filtrat diuji dengan prosedur analisa kation golongan V dan analisa anion.

Campuran yang kita gunakan dalam percobaan ini terdiri dari Na₂CO₃ yang dalam pemisahannya akan menyisakan Na⁺ kemudian ditambah NH₄OH untuk menghilangkan kelebihan CO₃^-, sehingga pemisahannya akan menghasilkan ion NH₄⁺, kemudian disiram KI pada filtratnya sehinnga diperoleh sisa K⁺ dalam pemisahannya. Sampel campuran pada percobaan diperoleh dalam bentuk filtat, yang kemudian akan diuji adanya ion Na⁺, K⁺, dan NH₄⁺ dalam filtrat tersebut.

            Pada percobaan pertama uji Na⁺ filtrat yang ditambahkan kalium oksalat, dan hasilnya terbentuk endapan sehingga membuktikan adanya kation Na⁺. Pada uji K⁺, filtrat ditambahkan kalium kobalt nitrit, warnanya berubah menjadi kuning dan terbentuknya endapan, hal ini membuktikan adanya kation K⁺. Pada uji NH₄⁺, yang mula-mula diuji adalah sifat kebebasan yang dimiliki ion NH₄⁺, terbukti bahwa adanya basa yang terkandung dalam larutan dan membirunya kertas lakmus.

Pada uji anion, filtrat yang ditambahkan NaOH dan dicelupkan pengaduk yang mengandung HCl, akan menghasilkan gas ketika dipanaskan. Hal ini membutktikan adanya anion yang diputuskan sehingga menghasilkan gas H_2.

Bab iv

kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat di simpulkan yaitu :

1.      Adanya suatu anion dan kation dalam suatu larutan ditandai dengan adanya endapan.

2.      Pada uji Na⁺, jika adanya endapan, maka terbukti adanya ion Na⁺.

3.      Pada uji K⁺, jika terbentuknya endapan putih, maka terbukti adanya ion K⁺.

4.      Pada uji NH₄⁺, lakmus menjadi biru membuktikan sifat kebasaan yang dimiliki NH₄⁺.

5.      Pada uji anion, gas yang keluar ketika dipanaskan membuktikan adanya anion yang terkandung di dalamnya.

Daftar pustaka

Khopkar S.M, 2002, KonsepDasar Kimia Analitik, UI, Jakarta.

Underwood, A.L, 1989, Kimia Analisis Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Vogel, 1994, kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Buku Kedokteeran, Jakarta.