PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK

Lembaran pengesahan

PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK

Oleh :

KELOMPOK  X

         Darussalam,  Desember 2011

         Asisten,

                                                                                 (                   )

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul “Pemurnian Senyawa Organik” dengan tujuan untuk menentukan pemurnian campuran senyawa organik dengan berbagai teknik pemurnian, yaitu dengan cara ekstraksi dengan perbandingan warna, ekstraksi dengan cara titrasi dan sublimasi. Prinsip kerja dari percobaan ini yaitu didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling campur.  Didapatkan bahwa larutan yang berbeda massa jenis tidak akan bercampur atau homogen seperti larutan resorsinol, FeCl₃ dan eter. Pada percobaan ini dilakukan tiga cara dalam melakukan pemurnian, yaitu ekstraksi dengan perbandingan warna, titrasi dan juga sublimasi sehingga didapat hasilnya melalui perubahan warna, konsentrasi, dan juga titik lelehnya yaitu pada suhu 45^oC.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1        Latar Belakang

Senyawa organik sering dijumpai dalam keadaan tidak murni atau dalam keadaan campuran. Hal ini sering kali terjadi pada pengerjaan isolasi suatu senyawa organik. Pemurnian banyak dilakukan dengan berbagai cara tergantung sifat senyawa yang akan dimurnikan. Jenis-jenis pemurnian tersebut antara lain ekstraksi yang dilanjutkan dengan isolasi dan akhirnya akan dimurnikan dengan cara kristalisasi atau kromatografi lapis tipis serta preparatif. Teknik-teknik lain untuk pemurnian dapat dilakukan dengan beberapa cara lain distilasi dan sublimasi. Sublimasi adalah proses pemurnian berdasarkan sifat senyawa yang dapat berubah dari keadaan padat langsung menjadi gas.

            Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling sempurna. Pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasrkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap yaitu pembentukan kompleks, distribusi dari kompleks yang tereksitasi, dan interaksinya yang mungkin dalam fase organik.

1.2        Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu untuk pemurnian campuran senyawa organik dengan berbagai teknik pemurnian.

BAB II

DASAR TEORI

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling sempurna. Pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap yaitu pembentukan kompleks, tidak bermuatan distribusi dari kompleks yang tereksitasi, dan interaksinya yang mungkin dalam fase organik (Saptaharjo, 2003).

Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dimana suatu larutan dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua. Pemisahannya bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah. Senyawa ionik tidak bisa mengekstraksi kedalam pelarut organik dari larutan air karena akan menimbulkan kehilangan energi solvasi elektrostatik yang besar. Kromatografi didefinisikan terutama sebagai proses pemisahan. Campuran yang bersifat atau yang ada hakekatnya molekuler kromatografi bergantung pada pembagian ulang molekul-molekul campuran antara dua fasa atau lebih (Pudjaatmaka, 1994).

Tekanan uap komponen murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan karena alasan ini maka larutan akan memiliki komposisi berbeda dengan fasa uapnya yang berkesetimbangan dengannya. Teknik pemisahan campuran kedalam komponen. Komponen murninya destilasi bertingkat yakni proses yang komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan dihembuskan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara yang paling mudah mendidihnya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya akan sama dengan cairan asalnya. Campuran mendidih pada suatu kisaran tertentu (Achmadi, 2001).

                                                         BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1        Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu buret, corong pisah, cincin besi, statif dan klem, gelas kimia, erlenmayer, kaca arloji, pembakar spritus, cawan penguap, batang pengaduk dan termometer.

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan resorsinol, larutan besi ( III ) klorida, eter, asam asetat glacial, larutan natrium hidroksida, indikator fenolptalein, naftalena, arang aktif dan aquades.

3.2        Konstanta Fisik

Bahan	BM  (gram/mol)	Td (0C)	Tl (0C)	Tinjauan Keamanan
H2O	18	100	0	Aman
FeCl3	162	350	306	Beracun
NaOH	40	139	3184	Gtal-gatal pada kulit

3.3        Skema Kerja

1. Ekstraksi Dengan Perbandingan Warna

10 mL larutan resorsinol dimasukan dalam corong pisah, ditambahkan beberapa tetes FeCl₃ lalu diamati perubahan. Ditambahkan kembali 5 mL eter lalu dikocok sampai tebentuk dua lapisan, lalu dipisahkan kedua larutan dengan corong pisah, dibandingkan warna larutan dengan sebelum diekstrak, dimasukan kembali 5 mL eter dan dikocok dan bandingkan lagi warna nya.

2. Ekstraksi Dengan Cara Titrasi

Larutan asam asetat (10 ml) yang belum diketahui konsentrasinya dimasukkan ke dalam erlenmayer dan ditentukan kadarnya dengan mentiter menggunakan larutan standar natrium hidroksida 0,5 N. Dimasukkan ke dalam erlenmayer 2 tetes fenolptalein sebagai indikator. Dihitung konsentrasi asam asetat dengan menggunakan rumus V₁N₁=V₂N_2. Setelah konsentrasi asam asetat diketahui dicatat hasilnya dan digunakan sebagai konsentrasi pembanding. Sama dengan cara kerja diatas diambil 25 ml larutan asam asetat yang sama dimasukkan ke dalam corong pisah, kemudian ditambahkan 5 ml eter, dikocok sambil membuka-buka tutupnya. Lapiasan larutan asam asetat diambil dan diukur sebanyak 10 ml, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmayer dan diberi 2 tetes indicator fenolptalein. Larutan tersebut dititer dengan larutan standar natrium hidroksida 0,5 N. Dihitung konsentrasi asam asetat dan dibandingkan konsentrasinya dengan asam asetat yang tidak diekstraksi.

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1        Data Hasil Pengamatan

Data hasil pengamatan yang diperoleh berdasarkan percobaan yang telah dilakukan adalah sebagai berikut :

No	Reasi	Pengamatan
1	Ekstraksi dengan perbandingan warna
	Larutan resorsinol + FeCl3 + eter Terbentuk dua lapisan : -lapisan atas -lapisan bawah         diekstraksi + eter	warna larutannya menjadi     warna ungu pekat Warna larutannya mulai memudar, warna ungu pekatnya menjadi ungu pudar.
2	Ekstraksi dengan cara titrasi
	Percobaan I: Larutan asam asetat + NaOH 0,5 N + indicator fenolptalein	Didapat konsentrasi asam asetat: Volume asam asetat x N asam asetat = Volume NaOH x N.NaOH
	Volume asam asetat  = 10 ml Volume NaOH = 4,5 ml N. NaOH = 0,5 N Percobaan II: Larutan asam asetat + eter (dikocok) Larutan asam asetat + larutan fenolptalein + NaOH 0,5 N	10 ml x N = 4,5 ml x 0,5 N 10 x N = 2,25          N = 2,25 / 10          N = 0,225 N (konsentrasi pembanding) Volume asam asetat x N asam asetat = volume NaOH x N.NaOH 5        ml x N = 2,2 ml x 0,5 N 5 ml x N  = 1,1             N = 1,1 / 5             N = 0,220 N
3	Sublimasi
	Naftalena + arang aktif              (digerus) Naftalena + arang aktif	Meleleh pada suhu 45oC Kapasnya menjadi basah

4.2  Pembahasan

Pada percobaan pertama, larutan yang dicampurkan yaitu larutan resorsinol ditambahkan dengan larutan FeCl₃ yang kemudian ditambahkan eter atau petrolium benzen lalu kemudian dikocok, warna yang terbentuk menjadi ungu pekat dan terbentuk dua lapisan, lapisan atas dan lapisan bawah, lapisan bawahnya di ekstraksi dengan  menambahkan eter (petrolium benzen), maka didapat hasilnya berwarna ungu yang tidak lagi pekat atau ungu pudar.

Pada percobaan ini, resorsinol digunakan sebagai sampel. Resorsinol merupakan suatu larutan polar yang mempunyai nama lain yaitu benzenadiol. Penggunaan FeCl₃ dilakukan untuk memurnikan dengan cara ekstraksi, setelah larutan resorsinol ditambahkan dengan FeCl₃ terjadilah perubahan warna menjadi ungu. Lalu dimasukkan eter, yang berfungsi sebagai pelarut untuk menarik pengotor yang ada didalam larutan resorsinol murni pada lapisan bawah, dan lapisan atas berupa campuran dari eter dan FeCl_3. Hal ini disebabkan karena masa jenis FeCl₃ dan eter lebih kecil dibandingkan dengan larutan resorsinol dan eter itu sendiri bersifat non polar. Hal ini juga bisa dikarenakan perbedaan densitas atau masa jenis dan kepolaran suatu larutan. Dari larutan yang telah membentuk dua lapisan tersebut kita harus membandingkan warnanya.

Pada percobaan kedua yaitu ekstraksi dengan cara titrasi, kita harus mencari konsentrasi dari larutan asam asestat yang kemudian digunakan sebagai pembanding dengan konsentrasi larutan asam asetat yang tidak diekstraksi. hasilnya didapat konsentrasi pembanding asam asetat yaitu 0,225 N dan konsentrasi kedua lebih kecil daripada konsentrasi pertamanya yaitu 0,220 N.

Pada percobaan ketiga yaitu tentang sublimasi, pada percobaan ini digunakan naftalena yang bersifat non polar. Kemudian ditambahkan krokoal atau arang aktif yang berfungsi sebagai penyerap. Kemudian campuran tersebut ditutup dengan kaca arloji yang diletakkan kapas basah diatasnya, fungsinya sebagai kondensor serta untuk menahan supaya tidak keluar, sehingga mempercepat proses penguapan. Dari uap-uap yang dihasilkan terbentuklah kristal. Dari pembentukan kristal ini, maka kita dapat menentukan titik leburnya. Titik leburnya yaitu pada suhu 45^oC.

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, maka dapat diambil beberapa kesimpulan, yaitu sebagai berikut :

a.                   Pemurnian senyawa organik dapat dilakukan dengan ekstraksi dan

sublimasi.

b.                  Dari uji ekstraksi dengan perbandingan warna, terbentuk lapisan berupa campuran dari FeCl₃ dan campuran resorsinol murni di lapisan bawahnya yang disebabkan karena masa jenis FeCl₃ dan eter lebih kecil dibandingkan dengan larutan resorsinol.

DAFTAR PUSTAKA

Achmadi, Suminar, 2001, Prinsip-Prinsip Kimia Modern, terjemahan dari

Principles of Modern Chemistry, oleh Oxtoby, Erlangga, Jakarta.

Pudjaatmaka, 1994, Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, terjemahan dari Vogel

Text Book of Quantitative Inorganic Analysist Including Elementary

Instrumental, oleh J.Bassel, EGG, Erlangga, Jakarta.

Saptoraharjo, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, terjemahan dari Basic Concept

of Analytical Chemistry oleh Sm. Khopkar Ul. Press, Jakarta.

LAMPIRAN I

Penentuan konsentrasi pada percobaan 2 :

Diketahui :

Larutan asam asetat, volumenya         = 10 ml

Volume NaOH                                    = 4,5 ml

N. NaOH                                            = 0,5 N

Ditanya :
N. Asam Asetat?
Jawab :
V.Asam asetat x N.Asam Asetat        =          V. NaOH x N. NaOH

            10 ml   x     N                          =          4,5 ml      x   0,5 N

                               N                          =          2,25 : 10

                               N                          =          0,225   N (Konsentrasi Pembanding)

Diketahui :
Larutan Asam Asetat, volumenya      =          5 ml

Volume NaOH                                    =          2,2 ml

N.NaOH                                             =          0,5 N

Ditanya :
N. Asam Asetat?

V.Asam asetat x N.Asam Asetat        =          V. NaOH x N. NaOH

            5 ml   x     N                            =          2,2 ml      x   0,5 N

                               N                          =          1,1 : 0,5

                               N                          =          0,220 N

Konsentrasi kedua lebih kecil daripada konsentrasi pertama.