PENETAPAN KEMURNIAN DAN IDENTITAS

Lembaran Pengesahan

PENETAPAN KEMURNIAN DAN IDENTITAS

Oleh:

Kelompok X

Darussalam, 17 Oktober 2011

             Mengetahui,

                                                                                     Asisten,

                                                             (                         )

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan berjudul “Penetapan Kemurnian dan Identitas” yang bertujuan untuk menentukan kemurnian dan identitas senyawa organik. Prinsip kerja dari percobaan ini, yaitu untuk menentukan ketetapan titik didih dari metanol dan titik lebur dari urea [ Co(NH₂)₂ ] yang diamati seiring perubahan waktu pemanasannya. Apabila urea dan metanol dipanaskan maka titik lebur dari urea didapat 159 ⁰C pada waktu 6 menit dan titik didih dari metanol didapat 75 ⁰C pada waktu 21 menit. Hal ini dapat kita bandingkan antara percobaan dengan teori yang sudah ada.

BAB I

PENDAHULUAN

1.1              Latar Belakang

Pada umumnya titik lebur dan titik didih dari zat ionik cenderung jauh lebih tinggi daripada titik lebur dan titik didih. Zat ionik cenderung lebih tinggi daripada titik lebur dan titik didih dari zat-zat yang tersusun dari molekul-molekul kovalen. Zat-zat ionik dalam fase padat dan cair tersusun oleh ion-ion dimana antara adanya gaya elektrostatik tarik-menarik. Gaya-gaya tersebut merupakan hamparan energetik yang relatif kuat terhadap proses peleburan dan penguapan. Tekanan uap komponen murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan karena alasan ini maka larutan akan memilki komponen berbeda dengan fasa uapnya yang berkesetimbangannya dengan tehnik pemisahan campuran kedalam komponen murninya lewat destilasi bertingkat, yakni proses yang komponen zatnya secara bertingkat diuapkan dan dihembuskan.

Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara dan yang paling mudah mendidihkannya sampai menguap dan komposisi akhirnya sama dengan cairan asalnya. Campuran mendidih pada suatu kisaran suhu. Titik didih dan beberapa rapatan alkena terhalogenasikan, kecuali flor.

1.2        Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kemurnian dan identitas senyawa organik.

BAB II

DASAR TEORI

            Senyawa organik yang sering dijumpai didalam keadaan yang tidak murni atau dalam keadaan campuran, suatu senyawa yang biasanya bercampu-campur atau tidak murni. Untuk dapat menentukan identitasnya dapat dilakukan dengan cara pemurnian, pemurnian yang biasanya banyak dilakukan dengan berbagai cara tergantung terhadap sifat-sifat senyawa yang akan dimurnikan, salah satu cara dengan distilasi, kemudian dengan cara kristalisasi dan sublimasi (Sopyan, 1981).

            Pada distilasi bertingkat, campuran dengan diagram titik didih minimal akan diperoleh residu berupa cairan murni dan destilat berupa cairan dengan titik didih maksimal. Untuk campuran air dengan etanol dan distilasi alkohol 96 %. Pada destilasi bertingkat, campuran dengan diagram titik didih maksimal, diperoleh distilat cairan murni dan residu yang merupakan campuran dengan titik didih maksimal (Sukardjo, 1990).

            Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai titik lebur cukup rendah, sehingga mudah diterapkan dengan alat sederhana, yakni dengan menggunakan distilasi. Selain itu, kita dapat mengidentifikasi suatu senyawa dengan rumus molekul yang sama. Identitas senyawa biasanya dapat diketahui dengan cara pengukuran sifat fisisnya dan dapat diidentifikasi dengan penentuan titik didih serta titik leleh (Wilbraham, 1992).

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

                                                                    

3.1          Alat dan Bahan

      Alat-alat yang digunakan adalah Tabung reaksi, gelas kimia, batang pengaduk standar dan klem, termometer,tutup gabus, pembakar gelas, batu didih dan kondensor leibig. 

      Bahan-bahan yang digunakan adalah Minyak parafin atau minyak kelapa, bubuk zat organik (untuk percobaan titik lebur), larutan organik (untuk titik didih dan destilasi).

3.2          Konstanta Fisik

Bahan	BM(gram/mol)	TD(0C)	TL(0C)	Tinjauan keamanan
Minyak parafin	-	-	-	Aman
Urea	60	152	33	Mengganggu pernapasan
Metanol	32	64,5	-94	-
Etanol	46	78,3	-177	-

3.2          Cara Kerja

1.            Penetapan titik Lebur

Zat yang akan ditentukan titik leburnya  harus ditumbuk terlebih, lalu masukkan kedalam tabung reaksi. Pasang alat, ikat tabung reaksi tersebut dengan termometer dan gantungkan pada statif dan klem, masukkan bubuk urea tadi kedalam penangas minyak parafin atau minyak makan dan panaskan dengan api kecil sambil diaduk-aduk, sampai sekitar 15^oC dibawah titik lebur zat tersebut. Catat kenaikan suhu setiap tiga menit, catat juga suhu pada ssaat zat mulai melebur. Termometer dan tabung reaksi jangan sampai menyentuh dinding gelas kimia.

2.            Penetapan Titik Didih

                Masukan kedalam tabung reaksi batu didih dan 3 ml zat organik cair. Bulb termometer diatur lebih kurang 4-6 cm diatas dasar tabung. Panaskan tabung dengan hati-hati pada api kecil, bila cairan sudah mulai mendidih, pindahkan api dan perhatikan uap yang mulai mengembun membasahi dinding tabung paling sedikit 2,5 cm diatas bulb termometer. Pindahkan api sewaktu-waktu bila perlu. Catat kenaikan suhu untuk setiap 1,5 menit. Hentikan percobaan bila suhu telah konstan. Pada rangkaian pemasangan alat untuk jelasnya dapat diperhatikan gambar.

3.            Distilasi

                Bulb termometer harus terletak dibawah pipa cabang tempat mengalir. Tutup dan pegang klem harus kuat dan rapat, aliran air harus pelan dan air mengalir dari bawah keatas. Untuk setiap destilasi gunakan batu didih, dan labu destilasi jangan berisi lebih dari setengahnya. Kedalam labu destilasi masukan campuran etanol dan air.

Bila suhu telah mencapai 83 ^oC, ganti penampung sengan wadah II. Pada suhu 89^oC, ganti dengan wadah III dan akhirnya pada suhu 95^oC destilasi dihentikan

BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1       Data Hasil Pengamatan

Skema Kerja	Hasil Pengamatan
1. Penentuan titik lebur (leleh)     Sampel,urea 1 gram	Pertama kali urea melebur pada titik lebur 141 0C, 3 menit kemudian suhu menjadi 149 0C, dan sample habis melebur pada titik leleh 159 0C
2. Penentuan titik didih     Sampel,etanol 3 ml	Pada 3 menit pertama, suhunya 27 0C 6 menit, suhunya 30 0C 9 menit, suhunya 34 0C 12 menit, suhunya 37 0C 15 menit, suhunya 44 0C 18 menit, suhunya 54 0C 21 menit, suhunya 74 0C 24 menit, suhunya 75 0C
3. Distilasi     Sampel,methanol teknis	Mendidih pada suhu 64 oC

4.2          Pembahasan

                Pada percobaan pertama mengenai penetapan titik lebur, bahan yang digunakan yaitu urea. Dilihat pada suhu atau temperatur berapa urea akan melebur, penangas yang digunakan dalam penetapan titik didih yaitu minyak goreng. Minyak goreng digunakan sebagai penangas karena titik didih dari minyak goreng lebih rendah dari urea,sehingga kita dapat mengamati peleburan dari urea tersebut. Pada percobaan ini urea melebur pada suhu 141 °C, tiga menit selanjutnya sushu menjadi 149 C dan tiga menit selanjutnya, urea tepat habis melebur pada suhu 159 C. Kalau kita bandingkan dengan teori, titik lebur urea sebesar 132,7 C, jadi berdasarkan percobaan dengan teori, terdapat perbedaan selisih suhu atau temperatur titik lebur urea.

                Pada percobaan kedua mengenai penetapan titik didih, bahan yang digunakan adalah etanol sehingga kita dapat mengamati titik didih etanol. Hasil dari percobaan, tiga menit pertama sushunya 27 C. Setelah enam menit, suhunya sebesar 30 C. Setelah 9 menit kemudian, suhunya menjadi 34 C. Setelah 12 menit, suhunya menjadi 37 C. Setelah 18 menit, suhunya meningkat menjadi 54 C. Pada 24 menit selanjutnya, suhu teramati sebesar 75 C.

                Menurut teori etanol mendidih pada suhu 78 , hal ini tidak jauh berbeda dengan hasil percobaan yang didapat (selisish 3 C). Pada percobaan ke-3 mengenai destilasi, bahan organik yang digunakan adalah metanol. Hasil yang didapat setelah destilasi adalah titik didih dari metanol adalah sebesar 64 C. Hal ini sesuai dengan teori yang mengatakan bahwa titik didih dari metanol sebesar 64 C.

BAB V

KESIMPULAN

5.1    Kesimpulan

            Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah:

1.      Titik didih dari etanol yaitu 75 ⁰C

2.      Titik lebur dari urea yaitu 159 ⁰C

3.      Titik didih dari metanol dengan menggunakan alat distilasi yaitu 64 ⁰C

4.      Tidak semua hasil percobaan harus sama dengan teorinya

DAFTAR PUSTAKA

Sopyan, 1981, Analisa Kimia Kualitatif, terjemahan dari Chemistry of Qualitative             Analysis, Oleh Underwood, Erlangga, Jakarta

Sukardjo, 1990, Kimia Fisika, Kinetika Cipta, Bandung

Wilbraham, 1992, Pengantar Kimia Organik 1, ITB, Bandung

LAMPIRAN

Titik Didih